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原子吸收光譜儀(AAS)維護保養指南
原子吸收光譜儀是痕量元素分析的核心設備,其性能穩定性直接影響檢測數據的準確性和可靠性。科學的維護保養可延長儀器使用壽命、降低故障發生率,以下從日常維護、關鍵部件保養、定期校準、故障預防、安全注意事項五個維度,提供全面且可操作的保養方案。
一、日常維護(每日 / 每次使用后)
日常維護是預防故障的基礎,需在使用前后嚴格執行,重點關注 “清潔、干燥、無殘留"。
樣品導入系統清潔
霧化器與霧化室:
1:每次測試結束后,用去離子水連續沖洗 5-10 分鐘,清除殘留樣品(尤其是含高鹽、重金屬、有機物的樣品),避免鹽類結晶或沉積物堵塞霧化器毛細管。
2:若樣品含油脂、蛋白質等有機物,需先用 5%-10% 硝酸溶液沖洗 3-5 分鐘,再用去離子水沖洗干凈,防止有機物黏附影響霧化效率。
3:檢查霧化器噴霧狀態:啟動儀器后,觀察霧化室窗口,應呈現均勻、細密的霧滴,無液滴飛濺或噴霧中斷;若噴霧異常,可能是毛細管堵塞,可用專用通絲輕輕疏通(禁止用力過猛損壞毛細管)。
蠕動泵與泵管:
4:每次使用后,松開蠕動泵壓塊,避免泵管長期受壓變形,延長使用壽命。
5:定期檢查泵管磨損情況(每周 1 次),若出現老化、開裂、內壁黏附樣品殘留,及時更換;更換時注意泵管型號匹配,安裝后調整壓塊壓力,確保液體輸送穩定無滲漏。
6:若樣品含強腐蝕性試劑(如強酸、強堿),需在測試后立即用去離子水沖洗泵管及管路,避免腐蝕。
2. 火焰原子化系統(火焰型 AAS)
燃燒頭清潔:
1:每次使用后,關閉燃氣和助燃氣,待燃燒頭冷卻至室溫,用軟毛刷(或棉簽)蘸取乙醇或去離子水,輕輕擦拭燃燒縫表面,清除積碳、鹽類沉積物(避免用堅硬物體刮擦,防止損壞燃燒縫)。
2:若燃燒縫堵塞,可拆下燃燒頭,用去離子水超聲清洗 10-15 分鐘(功率≤50W),晾干后安裝;必要時用 0.5mol/L 硝酸溶液超聲清洗 5 分鐘,再用去離子水沖洗至中性。
燃氣與助燃氣管路檢查:
3:檢查乙炔(或其他燃氣)、空氣(或笑氣)管路是否泄漏:用肥皂水涂抹管路接頭、閥門處,觀察是否產生氣泡,若有泄漏立即關閉氣源,緊固接頭或更換管路。
4:確保燃氣鋼瓶壓力正常(乙炔鋼瓶壓力≥0.5MPa,空氣壓縮機壓力 0.4-0.6MPa),鋼瓶出口減壓閥無損壞,燃氣管路遠離火源、熱源。
廢液排放:
5:清理廢液桶,確保廢液液位不超過桶容積的 2/3,避免廢液溢出腐蝕儀器;定期更換廢液桶內的吸收液(如堿性溶液吸收酸性廢液),防止廢液揮發產生有害氣體。
3. 石墨爐原子化系統(石墨爐型 AAS)
石墨管清潔與檢查:
1:每次測試后,運行 “空燒程序"(溫度高于樣品最高原子化溫度 50-100℃,保持 3-5 秒),清除石墨管內殘留樣品,延長石墨管使用壽命。
2:定期檢查石墨管狀態:觀察管內壁是否有裂紋、積碳、涂層脫落,若出現上述情況及時更換;安裝石墨管時,確保電極接觸良好,避免因接觸不良導致放電或石墨管損壞。
進樣針清潔:
3:每次使用后,用去離子水沖洗進樣針外壁,避免樣品殘留黏附;若進樣針堵塞,可用專用通針輕輕疏通,或用去離子水超聲清洗 5 分鐘(禁止用強酸強堿浸泡)。
4:檢查進樣針位置:確保進樣針插入石墨管的深度和位置準確,避免樣品濺出或污染石墨管。
惰性氣體管路檢查:
5:確保氬氣(惰性氣體)流量穩定(保護氣流量 1-3L/min,載氣流量 0.2-0.5L/min),檢查管路接頭是否泄漏,定期更換氬氣鋼瓶,避免因氣體不足導致石墨管氧化損壞。
4. 儀器外部與光學系統清潔
用干凈的軟布蘸取乙醇或中性清潔劑,擦拭儀器外殼、操作面板,去除灰塵和污漬,避免腐蝕性液體接觸儀器表面。
清潔單色器窗口、透鏡:用鏡頭紙蘸取少量乙醇(或專用鏡頭清潔劑),輕輕擦拭,禁止用手觸摸或用粗糙紙巾擦拭,防止劃傷光學元件。
檢查光源燈(空心陰極燈):關閉儀器電源后,檢查燈座是否清潔,若有灰塵可用吹風機(冷風檔)吹凈;觀察燈的發光強度,若出現閃爍、發光不穩定,可能是燈座接觸不良或燈壽命到期,需重新插拔燈座或更換光源燈。
二、關鍵部件定期保養(每周 / 每月 / 每季度)
1. 每周保養項目
全面清潔霧化器、霧化室:拆卸霧化器,用去離子水超聲清洗 15 分鐘,晾干后安裝;霧化室若有頑固污漬,可用 10% 硝酸溶液浸泡 30 分鐘,再用去離子水沖洗至中性。
檢查蠕動泵管磨損情況,調整泵壓,確保液體輸送均勻。
清理儀器內部灰塵:用吹風機(冷風檔)吹掃儀器內部散熱口、電路板表面灰塵,避免灰塵堆積導致散熱不良或電路故障。
2. 每月保養項目
火焰系統:拆卸燃燒頭,清洗燃燒縫,檢查燃燒頭是否變形,若有變形及時校正或更換;檢查燃氣減壓閥壓力,確保減壓閥工作正常。
石墨爐系統:更換石墨爐內的密封圈(如石英窗密封圈、氬氣管路密封圈),避免密封圈老化導致泄漏;清潔石墨爐爐體,去除積碳和樣品殘留。
光源燈維護:對常用的空心陰極燈進行 “激活處理"(將燈電流調至額定電流的 1/2,點燃 30 分鐘),恢復燈的發光強度;檢查燈的使用壽命,一般空心陰極燈使用壽命為 1000-2000 小時,到期及時更換。
空氣壓縮機維護:排放空氣壓縮機儲氣罐內的冷凝水(打開底部排水閥),檢查壓縮機濾芯,若有堵塞及時更換;添加潤滑油(無油壓縮機除外),確保壓縮機運行順暢,輸出空氣干燥、無油(必要時更換空氣干燥器濾芯)。
3. 每季度保養項目
光學系統校準:檢查單色器波長準確性,可用汞燈或鐠釹濾光片進行波長校準,若波長偏差超過允許范圍(±0.2nm),按儀器說明書進行調整。
原子化系統性能檢查:
1:火焰型:測試特征元素的檢出限和精密度(如銅、鎘等),若檢出限升高、精密度變差(RSD>3%),需檢查霧化器效率、燃燒頭狀態,必要時更換霧化器或燃燒頭。
2:石墨爐型:測試石墨管的原子化效率,通過標準曲線斜率判斷,若斜率明顯下降,可能是石墨管老化或進樣系統故障,需更換石墨管或檢修進樣針。
管路全面檢查:檢查所有氣體管路、液體管路是否有老化、開裂、泄漏,更換老化的管路和接頭;清理廢液管路,避免堵塞。
儀器內部電路檢查:在專業技術人員指導下,打開儀器側板,檢查電路板、接線端子是否松動,用吹風機吹掃灰塵,確保電路連接穩定(非專業人員禁止拆卸內部電路)。
三、定期校準(確保數據準確性)
1. 每日校準
每次開機后,用空白溶液(去離子水或試劑空白)調零,確保儀器基線穩定(基線漂移≤0.005A/30 分鐘)。
用標準工作液(接近樣品濃度的中間點濃度)進行單點校準,檢查儀器響應值是否在允許范圍內,若偏差超過 5%,需重新繪制標準曲線。
2. 每周校準
繪制完整的標準曲線(至少 3 個濃度點 + 空白),計算相關系數(r≥0.995),若相關系數不達標,檢查標準溶液配制、儀器狀態(如霧化器、光源燈),排除故障后重新校準。
用質控樣品(已知濃度的標準物質)進行驗證,質控樣品的測定值與標準值的相對誤差應≤±5%,否則需查找原因(如儀器漂移、標準溶液變質)并校正。
3. 每月 / 每季度校準
進行波長校準和吸光度校準:使用儀器自帶的校準工具(如汞燈、標準濾光片)或國家標準物質,校準波長準確性和吸光度線性范圍。
火焰型 AAS:校準燃燒頭高度和角度,確保光源與燃燒縫中心對齊,提高靈敏度;石墨爐型 AAS:校準進樣針位置和石墨管加熱均勻性。
4. 年度校準
聯系儀器廠家或專業校準機構,進行全面的性能校準(包括檢出限、精密度、準確度、線性范圍等指標),并出具校準報告,確保儀器符合相關標準要求(如 GB/T 21187-2007《原子吸收分光光度計》)。
四、常見故障預防與處理
| 故障現象 | 可能原因 | 預防措施 | 處理方法 |
|---|---|---|---|
| 基線漂移大 | 1. 光源燈不穩定;2. 霧化器堵塞;3. 燃燒頭污染;4. 光學元件污染;5. 電源波動 | 1. 定期更換光源燈,激活老化燈;2. 每次使用后沖洗霧化器;3. 定期清潔燃燒頭;4. 保持光學元件清潔;5. 使用穩壓器 | 1. 更換光源燈或重新插拔燈座;2. 疏通 / 清洗霧化器;3. 清潔燃燒頭;4. 擦拭透鏡 / 單色器窗口;5. 檢查電源,開啟穩壓器 |
| 靈敏度下降 | 1. 霧化器效率降低;2. 燃燒頭位置偏移;3. 石墨管老化;4. 光源強度不足;5. 標準溶液變質 | 1. 定期清洗霧化器,更換老化泵管;2. 每周校準燃燒頭位置;3. 及時更換石墨管;4. 定期激活 / 更換光源燈;5. 現配現用標準溶液,密封保存 | 1. 清洗 / 更換霧化器;2. 調整燃燒頭高度和角度;3. 更換石墨管;4. 更換光源燈;5. 重新配制標準溶液 |
| 點火失敗(火焰型) | 1. 燃氣 / 助燃氣壓力不足;2. 燃氣泄漏;3. 點火器故障;4. 燃燒頭堵塞 | 1. 檢查鋼瓶壓力,及時更換鋼瓶;2. 定期檢查管路泄漏;3. 保持點火器清潔;4. 定期清潔燃燒頭 | 1. 補充燃氣 / 助燃氣;2. 緊固接頭,更換泄漏管路;3. 清潔點火器電極,若損壞則更換;4. 疏通燃燒頭縫隙 |
| 石墨管易損壞 | 1. 氬氣流量不足;2. 進樣針位置不當;3. 加熱程序不合理;4. 石墨管安裝不良 | 1. 確保氬氣流量穩定,定期檢查管路;2. 校準進樣針位置;3. 優化加熱程序(避免升溫過快);4. 正確安裝石墨管,確保電極接觸良好 | 1. 調整氬氣流量,檢查泄漏;2. 重新校準進樣針;3. 優化干燥、灰化、原子化溫度和時間;4. 重新安裝石墨管 |
| 進樣不暢 | 1. 進樣針堵塞;2. 蠕動泵管老化;3. 樣品黏度太大 | 1. 每次使用后沖洗進樣針;2. 定期更換蠕動泵管;3. 樣品過濾、稀釋,降低黏度 | 1. 用通針疏通進樣針,超聲清洗;2. 更換蠕動泵管;3. 過濾樣品,適當稀釋 |
五、安全注意事項
燃氣安全:
乙炔是易燃易爆氣體,鋼瓶需存放在通風良好、遠離火源(溫度≤40℃)的地方,禁止陽光直射;鋼瓶與儀器之間的距離≥5 米,乙炔管路禁止使用銅質接頭(避免產生乙炔銅爆炸物)。
每次使用前檢查燃氣泄漏,使用后關閉鋼瓶總閥和儀器氣源閥,排空管路內殘留燃氣。
化學安全:
處理強酸、強堿、有毒樣品時,穿戴防護用品(手套、護目鏡、實驗服),避免樣品接觸皮膚和呼吸道;廢液需分類收集,按環保要求處理,禁止直接排放。
高溫安全:
火焰燃燒頭、石墨爐爐體在使用后溫度較高,禁止立即觸摸,待冷卻至室溫后再進行清潔和維護。
儀器操作安全:
嚴格按照儀器說明書操作,禁止違規操作(如火焰型 AAS 未通助燃氣時點火、石墨爐未通氬氣時加熱)。
儀器運行時,禁止打開儀器側板和原子化系統艙門,避免觸電或接觸高溫部件。
電源安全:
儀器使用專用接地電源(接地電阻≤4Ω),避免電源波動;長時間不使用時,關閉儀器電源和總電源開關,拔掉插頭。
六、保養記錄與檔案管理
日常維護記錄(清潔、沖洗、調零等);
定期保養記錄(部件更換、校準結果等);
故障處理記錄(故障現象、原因、解決方案、維修人員等);
標準溶液配制記錄、質控樣品驗證記錄。
總結



